Agilent GC-MS/MS 7000D用于短鏈氯化石蠟的檢測(cè)

發(fā)表時(shí)間：2025-08-16 點(diǎn)擊次數(shù)：484

研究背景

氯化石蠟(chlorinated paraffins, CPs)具有揮發(fā)性低、電絕緣性好、價(jià)格低廉等特點(diǎn)，被廣泛應(yīng)用于工業(yè)生產(chǎn)中的塑料添加劑、阻燃劑、金屬加工潤(rùn)滑劑或皮革加脂劑等^[1]，CPs碳鏈長(zhǎng)度通常在10~30個(gè)碳原子，其中短鏈氯化石蠟(short chain chlorinated paraffins,SCCPs)的碳原子數(shù)在10~13之間. SCCPs具有持久性、長(zhǎng)距離遷移性、生物蓄積與毒性，且具有潛在的致癌特性. 2017年5月，SCCPs被《斯德哥爾摩公約》(簡(jiǎn)稱“《公約》”)持久性有機(jī)污染物(persistent organic pollutants, POPs)審查委員會(huì)列入附錄A，正式成為新增POPs，《公約》要求締約方限制其生產(chǎn)和使用^[2]。

氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(gas chromatography-mass spectrometry, GC-MS)法在化工產(chǎn)品與不同介質(zhì)的環(huán)境應(yīng)用較為廣泛^[3,4]，可直接測(cè)定SCCPs的總含量，較為簡(jiǎn)單。本文參照GB/T40263-2021，建立一種基于GC-MS/MS的短鏈氯化石蠟檢測(cè)方法，計(jì)算方法簡(jiǎn)單，靈敏度高，為環(huán)境及化工產(chǎn)品中SCCPs的監(jiān)測(cè)提供非常有力的技術(shù)支撐。

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實(shí)驗(yàn)部分

儀器、試劑與材料

·Agilent 8890-7000D氣相色譜三重四極桿質(zhì)譜儀

·DB-5MS，30m x 0.25mm ID, 0.25 μm

短鏈氯化石蠟（SCCP）標(biāo)液、正己烷（色譜純）

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實(shí)驗(yàn)方法

氣相色譜條件

色譜柱：DB-5MS,（30m x 0.25mm, 0.25 μm）

載氣：氦氣

進(jìn)樣口：300℃，不分流進(jìn)樣，柱流量：1.2mL/min

碰撞池：淬滅氣He：2.25mL/min，碰撞氣N2：1.5mL/min

柱溫箱：90℃,保留1min，以25℃/min升溫至150℃，再以8℃/min升溫至300℃，保留15min。

質(zhì)譜條件：

離子源：EI，310℃

傳輸線溫度：300℃

溶劑延遲時(shí)間：4min

掃描模式：MRM

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結(jié)果與討論

儀器靈敏度、線性范圍和精密度

將SCCPs高濃度混合標(biāo)準(zhǔn)品逐級(jí)稀釋，用正己烷配制成系列標(biāo)準(zhǔn)曲線(2.0、5.0、10.0、15.0、30.0 μg/mL)，外標(biāo)法定量，考察儀器靈敏度、重現(xiàn)性和線性范圍。

靈敏度：結(jié)果表明SCCPs的LOD（S/N≥3）可達(dá)0.2 μg/mL。

線性范圍：SCCPs在2.0~30.0 μg/mL濃度范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系。

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重現(xiàn)性：結(jié)果表明，連續(xù)進(jìn)樣6針2.0 μg/mL的SCCPs，計(jì)算RSD為2.11%，具有非常好的重現(xiàn)性。

結(jié)論

本方案建立了測(cè)定SCCPs的GC-MS/MS分析方法。該方法操作簡(jiǎn)單，分析速度快，靈敏度高（遠(yuǎn)遠(yuǎn)優(yōu)于GB/T40263-2021定量限為20.0 μg/mL的要求），能夠滿足SCCPs的靈敏度要求，適用于大規(guī)模檢測(cè)需求。

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參考文獻(xiàn)：

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文章來(lái)源 | 譜標(biāo)實(shí)驗(yàn)室

編輯排版 | 李秋

審核 | 鄧武劍

復(fù)審 | 張俊曉

譜標(biāo)科技版權(quán)所有

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